手动固相微萃取客户案例分享：生活饮用水中土臭素与2-甲基异莰醇检测

过去九个月内，我们跟进了一家水质检测实验室的手动固相微萃取（SPME）应用情况。该实验室依据 GB/T 5750.8-2023《生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检测方法》，采用手动SPME结合GC-MS，对生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇进行检测。客户最初的诉求很明确：方法要符合标准，操作要稳定，尤其要解决手动萃取过程中重复性波动、探针使用不规范、进样口解吸条件不统一等问题。

一、客户遇到的问题

客户实验室此前也尝试过类似前处理方式，但在实际运行中发现几个典型问题：

1. 搅拌子选择不当，导致待测物质出现竞争吸附，响应不稳定；

2. 探针老化、解吸时间设置不清晰，目标物峰形和灵敏度偶尔波动；

3. 进样口内衬管选择不合适，影响解吸和柱头冷凝效果；

4. 手动操作步骤多，人员之间手法差异较大。

针对这些情况，我们按照标准方法和产品参数，帮助客户梳理了一套完整的手动SPME操作流程，并配置了对应耗材。

二、仪器配置方案

客户最终采用的主要配置如下：

这套配置可以满足日常水样批量前处理需求。金属浴共六个孔，其中中间孔为萃取孔，周围五个孔为预热孔。客户在试用后反馈，分区设计让预热和萃取可以衔接得更顺畅，减少了等待时间。

三、客户现场操作流程

客户按照以下步骤进行样品处理：

1. 在60mL采样瓶中放入一个玻璃搅拌子，加入氯化钠10g；

2. 加入经0.45μm滤膜过滤后的水样40mL；

3. 加入内标添加液（40μg/L），旋紧瓶盖；

4. 放入金属浴预热孔，预热20min；

5. 移入萃取孔，搅拌速度600rpm，搅拌30s后，手持手柄穿过SPME支架固定孔，另一只手辅助插入萃取探针至顶部空间；

6. 推动手柄螺丝，使萃取层探出金属套管，注意勿使萃取层接触液面；

7. 调节支架位置并固定手柄，萃取40min；

8. 收回萃取层，拔出探针；

9. 将萃取纤维插入气相色谱进样口，在250℃下解吸3min，并根据样品情况在2-5min范围内调整。

客户表示，这套流程虽然属于手动操作，但步骤清晰，人员经过培训后一致性明显提升。

四、使用中的关键注意事项

在案例跟进中，客户重点关注了以下几个问题，我们也逐一做了说明：

1. 探针老化：探针使用前或已使用12h后，应先置于进样口老化萃取纤维，老化温度260℃，老化时间1h。老化后萃取层略微发黄属于正常现象，不影响使用。

2. 搅拌子必须用玻璃材质：一定要使用玻璃搅拌子，其他搅拌子会对待测物质产生竞争吸附，影响检测结果。客户更换玻璃搅拌子后，响应稳定性有所改善。

3. 金属浴孔位：中间孔为萃取孔，周围五个孔为预热孔，操作时不要混淆。

4. 避免非极性有机溶剂：SPME探针不能使用正己烷、二氯甲烷等非极性有机溶剂。

5. 进样口内衬管：内衬管中不能有玻璃纤维，可以使用下收口型，也可以使用直通型。

6. 有机硅峰属正常现象：使用GC-MS时，可以检测到5个有机硅峰，这是探针在高温下的流失峰，具有固定保留时间和峰面积，属于正常现象，不影响检测。

7. 解吸时间设置：探针插入进样口后即开始运行方法。方法中升温程序初始温度设定为40℃并保持3min，则3min为解吸时间；3min之后，再设置正常升温程序。在解吸时间内，目标组分在进样口高温作用下从萃取层上脱附下来，被载气带入色谱柱，并在柱头冷凝。

五、客户反馈与效果

经过近九个月的实际使用，客户反馈如下：

• 手动SPME操作流程已经固化，人员培训后重复性更可控；

• 玻璃搅拌子、探针老化和解吸时间设置规范后，目标物检测稳定性提升；

• 5个有机硅峰不再被误判为样品干扰；

• 金属浴预热孔与萃取孔分区使用，批量样品处理效率更高；

• 60mL采样瓶、玻璃搅拌子、探针和手柄等配置能够满足日常检测需求。

客户特别提到，手动固相微萃取虽然对操作细节要求较高，但只要严格按照标准方法和注意事项执行，配合合适的金属浴、探针支架、导向器和玻璃搅拌子，生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇的检测可以保持较好的稳定性和可操作性。

六、小结

这个案例说明，手动SPME在生活饮用水臭味物质检测中依然有很强的实用性。关键在于：选对耗材、规范老化、避免竞争吸附、控制解吸时间，并让操作人员形成统一手法。对于依据 GB/T 5750.8-2023 开展土臭素和2-甲基异莰醇检测的实验室来说，一套匹配的金属浴、探针、手柄、导向器、玻璃搅拌子和60mL采样瓶配置，能够为日常检测提供稳定支持。