更新时间:2026-11-11
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全自动热解析仪是连接样品前处理与气相色谱、气质联用分析的重要设备。其核心工作原理可以概括为:将吸附管中已采集的挥发性有机物通过加热脱附出来,由载气携带进入冷阱进行低温富集,再快速加热实现二次解吸,最后通过阀切换将目标物送入气相色谱仪或气质联用仪进行分析。踏实德研AutoTDS-VPro型全自动热解析仪采用电子流量控制、电动六通阀与电磁阀相结合的方式,可自动完成干吹、一次解吸低温富集、二次解吸、进样和反吹五个过程,实现24位样品的全自动处理。
热解析的基本过程并不是简单地把吸附管加热后直接送入色谱,而是通过“二次热解析"提高分析灵敏度和峰形质量。样品首先在吸附管中完成采集,目标物被吸附剂保留。分析时,仪器对吸附管进行加热,使目标物脱附,并由载气带入冷阱。冷阱在低温条件下将目标物重新捕集浓缩,随后捕集阱快速升温,使目标物在很短时间内释放出来,再由载气送入色谱系统。这样既起到浓缩作用,又能形成较窄的进样带,有利于后续分离和检测。
AutoTDS-VPro型采用24位样品位,可顺序处理24支吸附管。每个样品在检测前可自动检查样品管和系统气路是否装好,具备样品管自动检漏和故障报警功能。全程由软件控制,主机配有超大触摸液晶屏,可跟踪温度、操作命令和运行状态,系统最多可存储10个运行方法。
该仪器可编程自动完成五个过程。第一步是干吹,主要去除采样管中的氧气和水气,减少高温解吸时目标物氧化和水分对后续分析的干扰。第二步是一次解吸低温富集,即加热吸附管使目标物脱附,同时利用冷阱进行低温捕集。一次解吸可选择分流或不分流,分流比手动调节,以适应不同浓度样品。第三步是二次解吸,捕集阱采用直接电阻加热,升温速率大于3500℃/分,使目标物快速释放。第四步是进样,通过电动六通阀和电磁阀切换,将目标物随载气送入GC或GC-MS。第五步是反吹,对管路和阀系统进行清洗,减少残留和交叉污染。
这些过程由电动六通阀和电磁阀组合完成气路切换。仪器无气动部件,无需驱动气源,减少了对外部气源和复杂驱动系统的依赖。气路耐压大于0.4MPa,反吹载气压力不大于0.4MPa,电子流量调节范围为0~500ml/min。带有电子流量控制功能后,仪器可自动调节吹扫流量和反吹流量,使干吹、解吸和反吹过程更稳定。
温度控制是全自动热解析仪工作的关键。AutoTDS-VPro型的一次解吸温度为室温至400℃,二次解吸温度为室温至400℃,控制精度均为±1℃;管路加热温度为50℃至220℃,控制精度±1℃;冷阱低可达-35℃(室温20℃时)。一次解吸温度、二次解吸温度、冷阱温度和管路加热温度可以独立设置,便于根据目标物性质和吸附管类型优化条件。
冷阱采用半导体制冷加风冷方式,达到低温富集目的。低温捕集可使目标物在冷阱中重新浓缩,而二次解吸时直接电阻加热捕集阱,升温速率大于3500℃/分,使目标物迅速脱附并进入色谱。所有管路和六通阀均可控温加热,用于消除系统冷点,减少高沸点或易吸附组分的损失。样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管,有助于减少污染残留和活性位点吸附。
一次解吸分流与不分流可选。对于浓度较高的样品,可选择分流以降低进入冷阱和色谱系统的物质量;对于低浓度样品,可选择不分流以提高灵敏度。分流比手动调节,配合电子流量控制,可兼顾不同分析需求。
仪器提供同步接口,在进样时输出两路1~2秒开关量信号,可同时启动色谱和工作站,使热解析进样与色谱采集保持同步。它可与任意品牌气相色谱仪和气质联用仪联用,实现控制信息互联。由于直接接入GC载气气路,无需占用注样口,系统集成更方便。定时范围为1秒至59分钟59秒,定时误差小于0.1%,有利于保证方法重复性。
全自动热解析仪的“全自动"体现在样品顺序、阀切换、流量调节、温度程序、检漏报警和同步信号等环节的软件化控制。操作者只需将样品管放入仪器,后续干吹、解吸、富集、进样和反吹均由控制软件完成,样品重复性更好。仪器功率小于900VA,外形尺寸为高460mm、宽370mm、长700mm,重量约35kg。工作电源为220±22VAC、50±0.5Hz,要求电源线可靠接地、机壳接地;环境温度为+5℃至35℃,相对湿度不大于85%。
总体来看,AutoTDS-VPro型全自动热解析仪的工作原理是以温度程序控制脱附、以冷阱实现低温富集、以阀切换完成进样和反吹、以电子流量控制稳定气路,并通过同步信号与色谱系统协同工作。该流程将样品前处理与分析进样衔接起来,适用于需要批量、自动和重复性较好的挥发性有机物热解析分析场景